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不同尺寸纳米四氧化三铁Fe3O4的合成方法/包覆S

2018-07-06 22:49编辑:wisdomsemi.com人气:


原文:Autoclave-free facile approach to the synthesis of highly tunable nanocrystal clusters for magnetic responsive photonic crystals
原文链接:
由于纳米四氧化三铁在物质分离、医学诊断、药物载体、能源器件等领域有着不可忽视的巨大作用,其可控合成是不可规避的问题。本人通过阅读大量文献,经过数百次的尝试,慢慢摸索出了Rich-alkali-poor-water (RAPW,富碱乏水)的方法(详见附件或通过DOI: 10.1039/C6RA10355C查询),一种迄今为止最简单且可控度高的合成法。优点如下:
1.        合成可直接在常规玻璃仪器中进行(如试管、锥形瓶、单口烧瓶等);
2.        反应过程中无需严格密封或通氮气且无需搅拌;
3.        温度相对一般水热釜合成较低190℃,常压;
4.        仪器反应结束以后易洗涤,避免了水热釜内衬在极端环境中易受到污染的问题;
5.        粒径较为均一且可控,范围在67-143nm之间;
6.        按文章中给出的方法洗涤后,合适粒径范围的样有强烈的光子响应行为(从另一个侧面证明产物的均一性与稳定性);
7.        在给定条件下包硅容易,包硅厚度可以轻易控制,包覆均一;
8.        包硅后极易用硅烷偶联剂修饰上氨基、羧基、巯基等基团。
(具体见附件里面或者文章里面的图)


附实验的技术说明书(请仔细阅读,按如下描述操作实验基本很难失败)
1.        由于实验体系本身是用水量的不同来控制粒径,故需一定要注意环境中水含量的影响。具体体现在两个方面:实验原料的吸水特性和空气的湿度。为了保证实验成功,最好把湿度控制在40%以下(空调或者除湿器都可以,实在不行选择干燥的天气进行实验);另外,称量三氯化铁时操作务必迅速(半分钟以内),称完以后迅速用溶剂进行液封,再称其他的(实验用的乙二醇请事先用3A型分子筛干燥过夜,分子筛加入量大概为盖满试剂瓶底)。称完以后混合的操作需要进行基本的密封(防止搅拌的时候吸水)。在水中超声或者加热的过程中尤其要防止进水(此处新手操作容易失误,非常重要!!!)。
2.        烘箱使用前请校准,校准方法为升到所需温度后放入一根比较准的温度计,平衡5min后, pk10,导致颗粒不可逆的团聚。包硅后粒子可长期稳定,即使过一段时间由于重力自发沉降(可逆团聚), (来源:pk10计划网)


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